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如何调整原子吸收灵敏度
点击次数:1891 发布时间:2010-02-03

原子吸收分光光度计(以下简称原子吸收)在使用一段时间后,会出现灵敏度下降的现象。这直接导致仪器的检出限升高,甚至超出检定规程要求,被判为不合格。以下就以火焰原子化原子吸收为例,分析一些低灵敏度现象的起因以及相应的对策。

  一、光路系统

  1。空心阴极灯的位置是否zui佳

  空心阴极灯能辐射待测元素的共振线,并且具有足够的辐射强度,以保证有足够的信噪比。如果空心阴极灯位置有偏差,光能量会在光路上被损耗。进入到检测器的光信号会相应减弱,仪器测量灵敏度就会下降。所以每次换灯后,都应调节灯架位置,使仪器能量示值达到zui大。

  2.是否选择了zui灵敏谱线

  一种元素的空心阴极灯,其发射谱线往往有许多条。测量时应选择zui灵敏的一条谱线使用。有的共振谱线相互距离比较近,例如锰灯在279 。 5nm ,279 。 8nm , 280 。1 nm处各有一条谱线,而279 。 5nm处的谱线是zui灵敏的。如果仪器的波长示值存在一定的误差,不仔细加以分辨是很容易混淆的。

  3.灯电流设置是否恰当

  空心阴极灯的光强度与灯的电流有关。增大灯的工作电流,可以增加发射强度。但工作电流过大会产生放电不正常现象,使灯光强度不稳定。灯电流过低,又会使灯的光强度减弱,导致稳定性、信噪比下降。因此必须选择适当的灯电流。zui适宜的灯电流随阴极元素和灯的设计而不同。实际操作中常选择额定zui大电流的1/30

  4。处于燃烧器右端的光窗上的透光玻璃是否洁净

  燃烧器右端正对的光窗仁的玻璃,其密封较好,可使仪器色散系统不受外界环境影响,保持良好的光学性能。同时,它要有zui好的透光性,使光信号zui大程度地通过,进人色散系统和检测器。长时间露置使光窗表面落灰,而且受燃烧头喷出的高温微粒沾污或腐蚀,其透光性会大受影响。因此需要及时清理。

  二、雾化系统

  1.进样毛细管是否有堵塞

  毛细管的作用是吸入试样溶液。如果进样毛细管被污物堵塞,进样速度会大大降低,无法产生较强的信号。必须用细钢丝疏通,或者更换新的毛细管。

  2.压缩空气的压力是否太低

  压缩空气不仅作为助燃气参与燃烧,同时使毛细管口产生负压吸人样品溶液。压缩空气的压力下降,会导致毛细管吸样口负压不足,减慢吸样速度。为此应检查空压机输出压力值是否太低,空气管路有无漏气现象,空气流量设置是否太小。

  3.排废液管中是否有水封

  如果排废液管中没有水封或者水封不严,排液管会与外界大气相通,雾化室中的负压会降低,同样会减慢吸样速度,甚至不吸样。

  4.燃烧器是否沾了过多的固体污染物


 燃烧器使用一段时间后,会沾上一些固体物,包括一些积炭和溶液中的无机盐。这些物质的存在会严重影响火焰的性质,出现锯齿形火焰,火焰不稳定,火焰不均匀等现象。同时会增大信号噪声,导致测量结果不稳定。因此需要及时清理。
 
  5.撞击球
 
  撞击球是一个表面光滑的圆球,处于雾化器内部,位置正对着进样毛细管。当溶液被高速吸人雾化器时,与正对的撞击球强烈撞击,分散成雾状。如果撞击球粘上了污染物或者受溶液腐蚀而表面变粗糙,会大大地降低雾化效率。因此,必要时可更换新的撞击球。
 
  三、光路系统与雾化系统的结合
 
  吸光度的产生,是光源发出的特征谱线被基态原子吸收所致。基态原子数量越多,吸光度越大。当光源线通过燃烧器时,应当让光源线完全地、平行地通过火焰(即原子化层),才能产生足够强的吸收信号,测量灵敏度也会较高。因此要检查并调整燃烧器的高度和方向。
 
可见,影响原子吸收测量灵敏度的因素较多。如果能及时发现和解决问题,可减少误判,使检定结果更准确。
 
 
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