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氢化物原子吸收法测铁矿中砷、锑、铋含量
点击次数:1250 发布时间:2009-11-04

 

氢化物原子吸收法测铁矿中砷、锑、铋含量
1、铁矿中常伴生有砷、锑、铋等有害元素,这些元素的测定大多采用常规的比色法[13],但、由于元素的含量低,且存在基体干扰,往往需要用有机相萃取分离手段来进行预富集,且需对各元素分别进行单项处理,溶样时间长,步骤繁琐。近年来,随着氢化物发生技术的不断发展,氢化物发生可以方便地将待测元素从基体中分离、富集,并已成功地应用于分析AsSbBiSeTe等元素,而流动注射的应用,又克服了环境污染、试剂消耗量大等缺点,两种方法联用,大大提高了分析灵敏度。
本文采用王水分解铁矿,一次溶样制备多元素的母液,然后利用流动注射-氢化发生原子吸收技术测定铁矿中的三个元素。本法测定砷、锑、铋的检出限分别是020057032ngml,方法的RSD分别为212824%(n10,加标回收率为972%一1040%。
2、实验部分
2.1、仪器
原子吸收分光光度计;
砷、锑、铋的空心阴极灯;氢化物发生器
2。2、仪器主要参数
    载气压力:325Kpa 硼氢化钾提升量:2ml/min;样品提升量:6 ml/min
23、试剂的配制
    硼氢化纳溶液(08mV):称取08g硼氢化纳于含有05g氢氧化钠的水溶液中,用水稀释至l00mL,现配现用。
    碘化钾溶液:2OmV。抗坏血酸溶液:10mV.铁底液(3ImV>:称取858g三氧化二铁溶解于l00mL盐酸中,用水稀释至200ml。
    硼氢化纳、三氧化二铁为进口分析纯,氢氧化纳、盐酸、硝酸为优级纯,腆化钾、抗坏血酸为分析纯,重蒸水,砷、锑、铋的标准溶液(国家钢铁材料测试中心制>。
2.4、分析步骤
     称取1。000g铁矿样品(取制样按照IS03082,预干燥按照ISOFDIS3087进行)于150mL烧杯中,加入30ml王水,盖上表面皿,先于低温加热至矿样大部分分解,再升高温至分解完全,蒸发近干,取下,加入10ml 11盐酸溶解盐类,冷却,移至100mL容量瓶中,用水稀至刻度。
     分取1.00mL(测定锑取5。00mL)上述溶液于50mL容量瓶中,加6ml盐酸、5mL腆化锦溶液(测定锡不加>、5mL抗坏血酸溶液,用水稀至刻度,放置152Omin待测。分取溶液视其含量而定。同时带空白试验。
25、标准溶液的配制
     于一系列50mL容量瓶中,分别加入0.000.501。002。003.004.00mL标准溶液,砷、铋的标准溶液浓度为0.1μgmL,锑为05μgmL,加入与样品含量相同的Fe底液、6mL盐酸、5mL腆化钾洛液(测定铋不加>、5mL抗坏血酸溶液,用水稀至刻度,放置1520min待测。
3、结果与讨论
31、酸度的影响
本法采用盐酸作为介质,对试液酸度的影响进行了考察,当盐酸用量为6mL(试液定容在50ml容量瓶中),即盐酸浓度在1。4moIL时,信号强度达到zui大,且保持稳定。故本法选择14m01L盐酸浓度为分析酸度。
32、硼氢化钠浓度的影响
    硼氢化钠在氢化物反应中作为一种强还原剂,当浓度过低时,会使还原反应不彻底:而当浓度过高时,硼氢化钠将共存金属离子还原成金属沉淀析出,对氢化物产生吸附而影响了氢化物的释放
4]试验结果:当硼氢化钠浓度为1.5%时,信号强度达到zui大。故选择。1.5%硼氢化钠浓度为zui佳浓度。
33、腆化钾浓度的影响
   本文考察了腆化钾浓度对待测元素的影响,结果:当腆化钾含量在1%-4%范围内,信号强度基本保持不变。本法选择腆化钾含量为2%。
34、基体的干扰
    本文固定其它条件不变,考察了Fe3[PC1] 浓度变化对待测元素信号强度的影响,结果所示。Fe3+浓度在0-0。6mgmL范围内,As信号强度基本保持不变;Fe3+浓度在。一1·2mgmL范围内,sbBi信号强度基本保持不变;故在本实验条件下基体基本无干扰。考虑到试液颜色较深,污染泵管,在试液中加入1%抗坏血酸。
35、校准曲线
    试验表明,在选定的条件下,砷、铋标准溶液浓度在08ngmL范围内呈良好线性关系,相关系数在0.998以上。
36、方法的检出限、精密度和加标回收率
    交替测定空白及标准溶液共22次,按DL.=C×3δ计算出检出限。砷、铋、锑的标准溶液分别为1.05。010.0ng/ml,检出限分别为0.200。570.32ngmL
     对同一样品进行11次测量,砷、铋、锑的RSD分别为2.12.82.4%。
37、结论
     利用流动注射一氢化物发生原子吸收法测定铁矿中砷、铋、锑含量,方法简便、快速、准确度高,现已应用于铁矿分析。
联系方式
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