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氢化物发生--原子吸收法测定土壤中砷含量试验
点击次数:1520 发布时间:2008-10-19

氢化物发生——原子吸收法测定土壤中砷含量试验

 摘要通过试验测定和具体分析,认为氢化物发生——原子吸收法测定土壤中的砷有准确度高、精密度好、分析速度快、方法简单、经济实用等优点,是检测土壤中砷的一种有效方法。
  关键词土壤;砷;分析方法
  
  砷是土壤中的有毒有害元素之一,如其含量超标,对人体的危害极大,因此对土壤中砷的测定十分重要。砷的分析测定常用银盐法、比色法、分光光度法,由于一些传统的测定方法比较烦琐,分析时间长,测定结果不稳定。因此,我们采用了氢化物发生——原子吸收法测定砷的含量,此法具有灵敏度高、精度好、可靠性高、操作方便等特点。
  
  1试验部分
  
  1.1主要仪器和试剂
  (1)AA320N型原子吸收分光光度计,WJX-108A型流动注射氢化物发生器。
  (2)主要试剂。砷标准溶液(500ug/mL),盐酸(优级纯),硝酸(优级纯),重铬酸钾(优级纯),硫脲,抗坏血酸,硼氢化钾,碘化钾。根据需要配制成不同浓度的溶液。
  
  1.2试验步骤
  1.2.1样品预处理。本试验所采用的样品是标准物质GBW07408(地球物理地球化学勘察研究所生产)。称取该样品m=0.100 0g置于25mL具塞比色管中,加(1+1)王水5 mL,加塞后摇匀,冷消化过夜。次日于沸水浴中加热消解2h,取出冷却。加入5%硫脲+5%抗坏血酸溶液5mL,用2%重铬酸钾溶液稀释至标线,摇匀,静置。取上清液稀释10倍待测。
  以同样的操作步骤制备空白溶液,供样品溶液的空白校正。
  1.2.2测定条件。仪器测定条件与氢化物发生条件见表1、表2。
  1.2.3测定。用500ug/mL的砷标液逐级稀释配制并还原成1ug/mL AsⅢ的标准母液,用此液配制砷的标准系列。于5个100mL的容量瓶中分别加入0.0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL的标准母液,用10%盐酸溶液定溶至100mL。此为0.00ng/mL、2.00ng/mL、4.00ng/mL、6.00ng/mL、 8.00ng/mL的系列标液。得出工作曲线如图1,相关系数r=0.999 4,从仪器上可以读到其横坐标浓度值及纵坐标吸光值(见表3)。工作曲线建好之后,再将空白溶液和样品溶液分别进样,同样可在仪器上读到其浓度值(见表4)。
  
  2结果与讨论
  
  2.1AsⅢ的价态还原
  吸取浓度为100 ug/mL的As标液1mL加入到100mL的容量瓶中,加入0.8g碘化钾,用10%盐酸溶液定溶至100mL,倒入烧杯中,放置电炉上加热至微沸,放凉,加入0.5g抗坏血酸。此标液即为1ug/mLAsⅢ的标准母液,放在棕色瓶中密封避光保存,再用时不需做价态还原,可用半年时间。
  
  2.2硼氢化钾溶液的使用
  配好的硼氢化钾溶液须保存于聚乙烯塑料瓶,现用现配,如放置时间过长,其还原能力下降,从而检测灵敏度下降。保存使用期为7d。
  
  2.3砷标液的配制
  因原子吸收型号不同,性能也不相同,灵敏度也有区别,所以在做砷系列标准溶液时,要根据具体情况来配制,总之zui大读数不要超过0.8A,否则浓度过高会造成曲线弯曲,zui小读数要大于0.02A(扣除空白后的读数)。
  
  2.4测定条件对结果的影响
  2.4.1室温。zui低室温应在15℃以上,室温高灵敏度较高,反之则降低。
  2.4.2载气流量。可在120~180mL/min之间优选,样品及工作曲线必须在相同的条件下测定。
  2.4.3酸度。试样酸度非常重要,酸度不符将对灵敏度和稳定性造成很大影响,故测定时应使样品与标准工作曲线保持一致的酸度。
  2.4.4器皿。比色管、容量瓶、移液管等可造成污染的器皿均用1∶1硝酸浸泡过夜,洗净后再用去离子水冲洗3遍,晾干备用。
  
  2.5结果计算
  定溶体积V=25.0mL,稀释倍数N=10,再根据表4的浓度值C计算样品含量,公式X(mg/kg)=(C-C空白)×V×N/m(注意单位换算)。代入公式求出4次测定值分别为X1=12.0mg/kg、X2=11.9mg/kg、X3=11.8mg/kg、X4=12.2mg/kg。精密度和准确度见表5。
  
  2.6结论
  
  通过对GBW07408土壤标样的分析,可见使用该方法测得数值在允许误差范围内,与实际值相符。我们认为氢化物发生——原子吸收法测定土壤中的砷元素有准确度高、精密度好、分析速度快、方法简单、经济实用等优点,只要严格按照操作步骤执行,保持发生器不受污染,就可以很快地完成任务,是检测土壤中砷的一种有效方法.  

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